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Wakopak® Wakosil-Ⅱ 3C18 HG柱在农残阐发中的操纵

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◆农药残留阐发


农药夹杂规范溶液L-16-2的阐发(产物编号:):操纵LC/MS/MS阐发对含30种组分的夹杂物停止阐发


正离子形式:可检测26种组分

231558575144.jpg


负离子形式:可检测4种组分

231558575159.jpg


Ⅱ-30样品峰号
(PL-16-2)

阐发物峰称号

阐发物资量规模(amu)

Q1

Q3

形式

1

甲磺隆

382

167.2

+

2

四唑嘧磺隆

424.9

182.1

+

3

醚磺隆

414

183

+

4

磺隆

470.9

211.1

+

5

啶嘧磺隆

408

182.1

+

6

咪唑磺隆

413.9

156

+

7

丙苯

399

116

+

8

醚苯磺隆

402.9

167

+

9

甲磺胺磺隆,甲基

503.9

182.1

+

10

胺苯磺隆

411

196.1

+

11

吡嘧磺隆

415

182

+

12

抑草生

292.1

144.2

+

13

三氟啶

437.8

182.1

+

14

碘甲磺隆

507.8

167.2

+

15

磺草唑胺

419.9

176.9

+

16

五氟磺草胺

483.9

195.2

+

17

氯嘧

415.8

186

+

18

乙氧

399

261.1

+

19

磺草胺

388.9

309.1

+

20

氟磺隆

420

141

+

21

吡氟禾草灵

328

282.2

+

22

氟胺磺隆

492.9

264.2

+

23

苄嘧磺隆

411

149.3

+

24

氟嘧磺隆

468.8

254.2

+

25

环丙嘧磺隆

422

261.1

+

26

环酰菌胺

302.9

97.1

+

27

氯吡嘧甲基

433.7

253

-

28

2,4-滴

219.8

161.7

-

29

MCPA(MCP)

198.9

140.5

-

30

炔草酸

310.2

238.1

-



农药夹杂规范溶液L-17-2的阐发(产物编号:):操纵LC/MS/MS阐发对含29种组分的夹杂物停止阐发


正离子形式:可检测28种组分

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负离子形式:可检测1种组分

231558575204.jpg


29种组分的样品峰号
(PL-17-2)

阐发物峰称号

阐发物资量规模(amu)

Q1

Q3

形式

1

吡蚜酮

218

105.1

+

2

3-羟基呋喃丹

238

163

+

3

卡草胺

237.1

118

+

4

除草定

262.5

207

+

5

草腈

233

147.1

+

6

氯炔灵

224

172

+

7

莠灭净

228

186.1

+

8

嘧霉胺

200.1

107.1

+

9

燕麦灵

258.9

178.9

+

10

麦草氟甲基

337

104.9

+

11

三氟咪唑代谢物

296

73.1

+

12

扑草净

242.1

158.2

+

13

炔草酯

351

267.1

+

14

唑酮草酯

413.9

348

+

15

苯霜

326.1

148.1

+

16

吡咯二酸二乙酯

374

328.1

+

17

唑菌胺酯

389.1

164

+

18

辛硫磷

298.9

129.2

+

19

吡菌磷

374.1

222.1

+

20

肟菌酯

409

186.1

+

21

氟菌唑

346.1

278.1

+

22

丙硫克百威

411.1

195.2

+

23

啶蜱脲

507.8

140.9

+

24

乙螨唑

360.1

141

+

25

定虫隆

541.8

384.9

+

26

双甲脒

294.1

163.2

+

27

丁硫克百威

381.2

118.2

+

28

丁苯

304.2

147.1

+

29

霜脲氰

197

68.8

-



MS/MS(二级质谱)尝试前提


ESI,MRM

离子喷雾电压(Ion Spray Voltage):5000V(正离子形式), −4500(负离子形式)

温度:400℃

气帘气(Curtain Gas):20(正离子形式), 30(负离子形式)

碰撞气(Collision Gas):3

离子源任务气体1(Ion Source Gas 1):50(正离子形式), 70(负离子形式)

离子源任务气体2(Ion Source Gas 2):80

体系:3200Q TRAP(ABI)

 


HPLC前提


色谱柱:Wakopak® Wakosil-Ⅱ 3C18 HG

色谱柱尺寸: 2.0 mm×150 mm

活动相:A)5mM CH3COONH4溶于H2O

    B)5mM CH3COONH4溶于CH3OH

时候法式:

时候

B conc.

0-1 min.

15-40%

1-3.5 min.

40%

3.5-6 min.

40-50%

6-8 min.

50-55%

8-17.5 min.

55-95%

17.5-30 min.

95%

30-40 min.

15%

流速:0.2 mL/min,40℃

进样量:每一个样品3 μL ,0.1 ppm

 


◆无机磷农药阐发


无机磷农药夹杂规范溶液FA系列的阐发:操纵LC/MS/MS阐发对含52种组分的夹杂物停止阐发


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MS/MS(二级质谱)尝试前提


离子喷雾电压(Ion Spray Voltage):4500 V

温度:350℃

气帘气(Curtain Gas):20

碰撞气(Collision Gas):3

离子源任务气体1(Ion Source Gas 1):70

离子源任务气体2(Ion Source Gas 2):60

 


HPLC前提


色谱柱:Wakopak® Wakosil-Ⅱ 3C18 HG

色谱柱尺寸:: 2.0 mm × 150 mm

活动相:A)0.005 % CH3COOH, 5mM CH3COONH4的水溶液

    B) CH3CN

梯度:0-6 min. B conc. 5-40 %

   6-22 min. B conc. 40-90 %

   22-27 min. B conc. 90 %

   27-37 min. B conc. 5 %

流速:0.2 mL/min,40℃

进样量:每一个样品3 μL ,0.1 ppm


编号

组分称号

产物

保留时候RT

Q1

Q3

4

乙酰甲胺磷

FA-1*

4.5

184

143.1

7

异稻瘟净

FA-1

16.7

269.1

91.1

8

乙硫磷

FA-1

22.4

385.1

199.1

9

克瘟散

FA-1

17.6

311

109.1

13

硫线磷

FA-1

19

271

159

14

喹硫磷

FA-1

18.1

299.1

97.1

17

毒死蜱-甲基

FA-1

-



18

毒虫畏(α)

FA-1

17.7()

359

155

18

毒虫畏(β)

FA-1

18.4()

359

155

19

蔬果磷

FA-1

14.7

217

107

20

苯腈磷

FA-1

19.2

304

157

21

杀螟腈

FA-1

15.9

244

125

23

敌敌畏

FA-1

10.7

221

109

25

甲基毒虫畏(Z)

FA-1

15.3

331

127

25

甲基毒虫畏(E)

FA-1

16

331

127

28

二嗪磷

FA-1

19.2

305

169

36

哒嗪

FA-1

15.8

341

189

37

甲基嘧啶磷

FA-1

20.2

306.1

108

45

虫磷

FA-1

17.2

305

221

46

丙溴磷

FA-1

20.3

373

303

48

伏杀硫磷

FA-1

19.7

368

182

49

噻唑磷

FA-1

12.1

284

104

54

马拉硫磷

FA-1

16.6

331

99

55

甲胺磷

FA-1

3.2

142

94


编号

组分称号

产物

保留时候RT

Q1

Q3

1

苯硫磷

FA-2*

20.2

324

157

6

异柳磷

FA-2

20.3

346.1

245

10

灭线磷

FA-2

15.9

243

131

11

乙嘧硫磷

FA-2

18.8

293.1

125

16

毒死蜱

FA-2

22.3

350

198

22

除线磷

FA-2




26

乐果

FA-2

8.6

230

125

27

硫丙磷

FA-2

22.7

323

219

29

甲基乙拌磷

FA-2




30

特丁硫磷

FA-2

21.9

289

103

31

甲基立枯磷

FA-2

19.7

301

125

35

吡唑硫磷

FA-2

18.5

261.1

257.1

39

杀螟硫磷

FA-2




40

丰索磷

FA-2

12.8

309.1

281.1

41

倍硫磷

FA-2

18.6

279

169

42

稻丰散

FA-2

18.7

321

163

43

去草胺

FA-2

20.1

333.1

96

44

丙硫磷

FA-2

24.8

345

241

51

亚胺硫磷

FA-2

15

318

160

52

安果

FA-2

11.4

258

199

53

甲拌磷

FA-2

19.7

261

75

56

杀扑磷

FA-2

14.6

303

145


编号

组分称号

产物

保留时候RT

Q1

Q3

2

益棉磷

FA-3*

17.2

346

160.1

3

保棉磷

FA-3

14.6

318

132

5

恶唑磷

FA-3

19.9

314

105

12

氧乐果

FA-3

5.1

214

182.9

15

蝇毒磷

FA-3

19.1

363

307

24

乙拌磷

FA-3

20

275.1

89

32

蚜灭多

FA-3

7.7

288

146

38

克线磷

FA-3

15.2

304

217

37

乙基溴硫磷

FA-3

24.3

394.8

366.9

57

久效磷

FA-3

6.6

224

98

*带红字的待测物表现不能经由过程LC/MS/MS来检测。

*本表中的编号为日本厚生休息省于2008年6月7日宣布的"食物中无机磷农药残留量查验体例" … (1) 中所列出的57种残

  留物的编号。

*无机磷农药残留夹杂规范液FA-1(产物编号:)

  无机磷农药残留夹杂规范液FA-2(产物编号:)

  无机磷农药残留夹杂规范液FA-3(产物编号:

 


◆相干色谱柱


(点击笔墨领会更多相干产物信息)



◆相干农药夹杂规范溶液


产物编号

产物称号

产物品级

产物规格

Pesticide Mixture Standard Solution PL-16-2
(each 20 μg/mL Acetonitrile Solution)
农药夹杂规范溶液PL-16-2

for Pesticide Residue Analysis

1 mL

Pesticide Mixture Standard Solution PL-16-2
(each 20 μg/mL Acetonitrile Solution)
农药夹杂规范溶液PL-16-2

for Pesticide Residue Analysis

1 mL×5A

Pesticide Mixture Standard Solution PL-17-2
(each 20 μg/mL Acetonitrile Solution)
农药夹杂规范溶液PL-17-2

for Pesticide Residue Analysis

1 mL

Pesticide Mixture Standard Solution PL-17-2
(each 20 μg/mL Acetonitrile Solution)
农药夹杂规范溶液PL-17-2

for Pesticide Residue Analysis

1 mL×5A

Organophosphorus Pesticide Mixture Standard Solution FA-1
(each 20 μg/mL)
无机磷农药夹杂规范溶液FA-1

for Pesticide Residue Analysis

1 mL

Organophosphorus Pesticide Mixture Standard Solution FA-2
(each 20 μg/mL)
无机磷农药夹杂规范溶液FA-2

for Pesticide Residue Analysis

1 mL

Organophosphorus Pesticide Mixture Standard Solution FA-3
(each 20 μg/mL Acetone Solution)
无机磷农药夹杂规范溶液FA-3

for Pesticide Residue Analysis

1 mL


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